殘?zhí)繙y定儀，石油產(chǎn)品康氏殘?zhí)繙y定儀M13658概述

殘?zhí)繙y定儀，石油產(chǎn)品康氏殘?zhí)繙y定儀M13658是按照GB/T268標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計制造，適用于測定石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)苛?。以提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指標(biāo)。
結(jié)構(gòu)特點
儀器由煤氣噴燈、遮焰體、內(nèi)外鐵坩堝、支架等部分組成。
方法概要
把已稱重的試樣置于坩堝內(nèi)進(jìn)行分解蒸餾。殘余物經(jīng)強(qiáng)烈加熱一定時間即進(jìn)行裂化和焦化反應(yīng)。在規(guī)定的加熱時間結(jié)束后，將盛有碳質(zhì)殘余物的坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重，計算殘?zhí)恐担ㄒ栽嚇拥馁|(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示）。
安裝使用
將儀器放在工作臺上后，在外鐵坩堝的底部平鋪一層約25毫升的干沙子，或以放入的沙子量能使內(nèi)鐵坩堝的蓋頂幾乎碰到外鐵坩堝的頂蓋為準(zhǔn)。接好煤氣，按照試驗方法GB/T 268-87的要求進(jìn)行試驗。

GB/T 268-87 標(biāo)準(zhǔn)
準(zhǔn)備工作
1瓷坩堝和玻璃珠：瓷坩堝（特別是使用過的含有殘?zhí)康拇邵釄澹┍仨毾确旁?00±20℃的高溫爐中煅燒1.5—2小時，然后清洗烘干備用。準(zhǔn)備直徑約2.5毫米的玻璃珠，清洗烘干備用（準(zhǔn)備好的瓷坩堝和玻璃珠應(yīng)保存于干燥器中）。準(zhǔn)備好的盛有兩個玻璃珠的瓷坩堝稱重，稱準(zhǔn)至0.0001克。
試樣：所取的試樣必須具有代表性。取樣前將裝入量不超過瓶內(nèi)容積3/4的試樣充分搖動，使其混合均勻。粘稠的或含石蠟的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先加熱至50—60℃才進(jìn)行搖勻。含水的試樣應(yīng)先脫水和過濾，才進(jìn)行搖勻。
試驗步驟：
1向盛有兩個直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過重量的瓷坩堝內(nèi)稱入10±0.5克無水、無懸浮物的試樣。試樣量需根據(jù)預(yù)計的殘?zhí)可闪堪聪卤矸Q取，并稱準(zhǔn)至0.005克。
預(yù)計殘?zhí)浚? 試樣量，克
<5 10±0.5
5—15 5±0.5
>15 3±0.1
注：10%蒸余物的試樣量為均取10±0.5克。
將盛有試樣的瓷坩堝放入內(nèi)鐵坩堝的中央。在外鐵坩堝內(nèi)鋪平沙子，將內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝的正中。蓋好內(nèi)、外鐵坩堝的蓋子。外鐵坩堝要蓋得松一些，以便加熱時生成的油蒸氣容易逸出。
2首先將鎳鉻三角架放到合適的支架（或支環(huán)）上，將遮焰體放在鎳鉻三角架上，然后將上述準(zhǔn)備好的全套坩堝放在鎳鉻三角架上，必須使外鐵坩堝放在遮焰體的正中心（外鐵坩堝在遮焰體內(nèi)不應(yīng)傾斜）。全套坩堝用圓鐵罩罩上，以使反應(yīng)過程中受熱均勻。
3置燈頭于外鐵坩堝底下約50毫米處，進(jìn)行強(qiáng)火加熱（但不冒煙）使預(yù)點火階段控制在10±1.5分鐘內(nèi)（時間短則可能由于蒸餾開始得過快而容易引起發(fā)泡或火焰太高）。當(dāng)罩頂出現(xiàn)油煙時，立即移動或傾斜噴燈，令火焰觸及坩堝的邊緣，使油蒸氣著火。然后暫時移開噴燈，調(diào)節(jié)火焰，再將燈放回原處。要使燈調(diào)到著火的油蒸氣均勻燃燒，火焰高出煙囪，但不超過火橋。如果罩上看不見火焰時，可適當(dāng)加大噴燈的火焰。油蒸氣燃燒階段應(yīng)控制在13±1分鐘內(nèi)完成，如果火焰高度和燃燒時間兩者不可能同時符合要求時，則控制燃燒時間符合要求更為重要。
注：如果出現(xiàn)試樣沸騰溢出，需要首先把試樣量減少到5克，如果還不行，再次減至3克以解決這個困難。
4當(dāng)試樣蒸氣停止燃燒，罩上看不見藍(lán)煙時，立即重新增強(qiáng)煤氣噴燈的火焰，使之恢復(fù)到開始狀態(tài)，使外鐵坩堝的底部和下部呈櫻桃紅色，并準(zhǔn)確保持7分鐘?？偧訜釙r間（包括預(yù)點火和燃燒階段在內(nèi)）應(yīng)控制在30±2分鐘內(nèi)。
5移開煤氣噴燈，使儀器冷卻到不見煙（約15分鐘），然后移去圓鐵罩和外、內(nèi)鐵坩堝的蓋，用熱坩堝鉗將瓷坩堝移入干燥器內(nèi)，冷卻40分鐘后稱重，稱準(zhǔn)至0.0001克，計算殘?zhí)空荚嚇拥陌俜謹(jǐn)?shù)。
殘?zhí)恐党^5%的試驗步驟
本試驗步驟適用于重質(zhì)原油、渣油、重燃料油和重柴油之類的油品。按第4章規(guī)定的試驗步驟（用10克試樣）測得殘?zhí)恐荡笥?%時，會因試樣沸騰溢出而使試驗正常進(jìn)行有困難。此外，由于重質(zhì)油品脫水困難也可能遇到麻煩。
1規(guī)定的試驗步驟測得殘?zhí)恐翟?—15%的試樣，需稱5±0.5克試樣重做。若殘?zhí)恐荡笥?5%，則稱3±0.1克試樣重做。試樣量稱準(zhǔn)至0.005克。
2當(dāng)用5或3克試樣時，要按前面的時間控制預(yù)點火和燃燒時間不大可能的。但盡管如此，試驗結(jié)果仍是可靠的。
測定10%蒸余物殘?zhí)康脑囼灢襟E
1 10%蒸余物的制備
10%蒸余物的制備方法有兩種：GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》。制備時可采用兩種方法的任何一種，現(xiàn)把兩種方法分述如下。
a石油產(chǎn)品蒸餾測定法（GB/T6536）：
1) 對要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇?，用GB/T6536獲得10%蒸余物。蒸餾時使用250毫升蒸餾燒瓶、200毫升量筒和50毫米孔徑的石棉墊。
2) 將溫度為13—18℃的200毫升試樣置于蒸餾燒瓶內(nèi)。冷凝槽溫度維持在0—4℃，對某些凝點較高的試樣可能需要維持在38—60℃，以防止蠟類物質(zhì)在冷凝管中凝固。用量過試樣的量筒（不要洗）作為接受器，并置于冷凝器出口的下方，不要使出口的與量筒壁接觸（為得到較準(zhǔn)確的10%蒸余物，應(yīng)設(shè)法使餾出物溫度和裝樣溫度*）。
3) 把蒸餾燒瓶勻速加熱，使其在加熱后10—15分鐘內(nèi)從冷凝器中滴下第1滴。第1滴落下后，移動量筒，使冷凝器出口與筒壁接觸。然后按每分鐘8—10毫升的均勻蒸餾速度調(diào)節(jié)加熱量。繼續(xù)蒸餾至餾出物收集到178±1毫升時，停止加熱，使冷凝器中餾出物收集在量筒中直到180毫升（蒸餾燒瓶裝入量的90%）時為止。
4) 立即用小燒瓶代替量筒接收冷凝器中餾出物，趁熱把留在蒸餾燒瓶內(nèi)的殘余物倒入小燒瓶內(nèi)，混合均勻。此即為由原試樣得到的10%蒸余物。
b石油產(chǎn)品餾程測定法（GB/T255）：
對要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇樱肎B/T255獲得10%蒸余物，每次試驗時進(jìn)行不少于兩次的蒸餾，收集其10%蒸余物作為試樣。
2在蒸余物溫?zé)崮芰鲃拥那闆r下，將10±0.5克蒸余物倒入已稱重并用作測定殘?zhí)康嫩釄鍍?nèi)。冷卻后稱試樣的重量，稱準(zhǔn)至0.005克，并按前面所述步驟測定殘?zhí)恐怠?/p>

計算
試樣或10%蒸余物的康氏殘?zhí)恐礨[（%）質(zhì)量/質(zhì)量]按下式計算： X=m1/m0×100
式中：m1—殘?zhí)康馁|(zhì)量，克；
m0—試樣的質(zhì)量，克。
精密度
按圖2數(shù)值來判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。
1重復(fù)性
同一操作者測得的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過圖2所示的重復(fù)性數(shù)值。
2再現(xiàn)性
由兩個實驗室提供的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過圖2所示的再現(xiàn)性數(shù)值。
報告
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣或10%蒸余物的殘?zhí)恐怠?/p>